引言

石墨材料即由焦炭或石墨粉及顆粒經(jīng)過擠壓、模壓等相關(guān)工藝在高溫下形成的,以石墨晶粒為主的非金屬材料,后面經(jīng)過2500℃左右的高溫使之石墨化。不透性石墨為現(xiàn)行工業(yè)層面上不滲透液體和氣體的石墨材料,一般主要為浸漬石墨。浸漬石墨是采用浸漬工藝過程將有機或無機液體材料壓入石墨材料孔隙中并使其在孔隙內(nèi)固化而形成的[1]。由于石墨是脆性材料,工藝做得好不好,性能差異很大,故每批石墨材料都要做力學(xué)性能檢測。石墨標(biāo)準(zhǔn)國外發(fā)展得早,國內(nèi)發(fā)展得晚,國外標(biāo)準(zhǔn)主要是美標(biāo)《AsMEⅧ-1卷UIG篇》,國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)則是GB/T21432一2008《石墨制壓力容器》以及相關(guān)配套的石墨專用試驗標(biāo)準(zhǔn)。本文即從這兩種標(biāo)準(zhǔn)出發(fā),闡述這兩種標(biāo)準(zhǔn)的不同點及實際操作中總結(jié)的優(yōu)缺點。

1抗拉試驗

1.1國標(biāo)(GB/T21921—2008)

國標(biāo)石墨塊拉伸試樣如圖1所示,其中斷裂區(qū)直徑為小20mm,斷裂區(qū)長度大體也是20mm,由于石墨塊是脆性材料,所以不可能直接用石墨塊上拉伸機去夾了拉。標(biāo)準(zhǔn)中夾頭區(qū)域尺寸由制造廠自行設(shè)計,需要做專用夾具以夾住兩端25mm的夾持段,并能筆直地把試樣拉斷。之后平衡地施加載荷,加載速度為10~15mm/min,直至試樣斷裂,讀取最大載荷。然后根據(jù)最大載荷,計算出最大抗拉數(shù)據(jù):Rm=4P/mD2(其中P是最大載荷,D是斷裂直徑)。

1.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UlG篇/APP37)

美標(biāo)石墨塊拉伸試樣如圖2所示,其中斷裂區(qū)直徑為小0.75in(小19.05mm),斷裂區(qū)長度為1.75in(45mm),夾具也是自行設(shè)計。拉伸速度為每分鐘0.02(1士10%)in[0.508(1士10%)mm],實驗拉伸操作和國標(biāo)相同。

1.3兩種標(biāo)準(zhǔn)的不同點及實際應(yīng)用

兩種標(biāo)準(zhǔn)試樣最大的不同是夾持端,國標(biāo)的夾持端為標(biāo)準(zhǔn)的圓柱體,上了夾具,國標(biāo)試樣是靠夾持端里面那個面的5mm圓環(huán)面(夾持端直徑40mm,連接處直徑30mm)來受拉力(圖3灰色區(qū)域),支撐整個試樣的拉伸過程,接觸面積大致為500mm2。

美標(biāo)的夾持端為有159的圓錐體,為了能夾住圓錐體,夾具也必須是以和圓錐體角度一致且尺寸稍大來配對,然后兩個圓錐面靠住來達(dá)到夾持的目的(圖3灰色區(qū)域),該接觸面大體為3000mm2。

從上可知,國標(biāo)試樣夾持的情況不好,接觸面太小了,再加上夾持端和試樣受拉段這個弧面(即R93)連接段是沒有倒角的(如果有了倒角,接觸面還要小),從而使這個點受力時應(yīng)力很集中,導(dǎo)致國標(biāo)抗拉試樣很容易從這個點斷裂,而不是斷在小20這個斷裂區(qū)內(nèi),以致試驗作廢(圖4(a))。美標(biāo)的試樣則過渡很平穩(wěn),沒有應(yīng)力集中點,除了本身內(nèi)部缺陷導(dǎo)致斷裂外,斷裂位置肯定是在斷裂區(qū)內(nèi)(圖4(b))。

除了試樣不同,兩種標(biāo)準(zhǔn)拉伸的速率也有不同,具體表現(xiàn)在國標(biāo)拉伸速度為10~15mm/min,美標(biāo)拉伸速度為0.508mm/min,兩者相差很大。以實際操作來說,由于石墨塊是脆性材料,可以說是沒延伸率的,國標(biāo)試樣一般會在5~10s內(nèi)完成試驗,而美標(biāo)材料大體則需10~20min才能完成一次試驗。

大量試驗數(shù)據(jù)表明,用國標(biāo)的拉伸方法試驗得出來的數(shù)據(jù)會比美標(biāo)的數(shù)據(jù)來得高,下面為我司一種材料的兩組評定數(shù)據(jù),如表1所示。

由表1數(shù)據(jù)可知,同一材料,用國標(biāo)方法做出來的數(shù)據(jù)就是比美標(biāo)的數(shù)據(jù)高。之后用不同的拉伸速度去拉國標(biāo)試樣,得出如表2所示的數(shù)據(jù),可知,對于國標(biāo)試樣,考慮到石墨材料是燒結(jié)的,同一批材料本身也會有誤差,但大體還能得出低速度的抗拉比高速度的抗拉數(shù)值來得低。

總結(jié):對拉伸試驗來說,國標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)和美標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn)相比,國標(biāo)的夾持端尺寸形狀沒有美標(biāo)的合理,國標(biāo)試樣很容易在夾持端處斷裂,而不是斷在規(guī)定的斷裂區(qū),容易出現(xiàn)無效試樣:而美標(biāo)的夾持端則過渡很平穩(wěn),沒有應(yīng)力集中點,試樣能有效地拉斷,得出數(shù)據(jù)。

2抗壓試驗

2.1國標(biāo)(GB/T13465.3一2014)

國標(biāo)抗壓試樣是個圓柱體,尺寸為(小45mm±0.1mm)×(45mm士0.1mm),直徑和長度是一樣的(圖5)。試樣受壓的兩個面,需保證平行度,平行度偏差為≤0.05mm。以1.0~1.5kN/s的抗壓速度連續(xù)加載,直至試樣破壞,之后讀取最大破壞載荷值。然后根據(jù)最大破壞載荷值,計算最大抗壓數(shù)據(jù):ac=4P/mD2(其中P是最大載荷,D是直徑)。

2.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP38)

美標(biāo)抗壓試樣是個尺寸為3/4in(19mm)的立方體(圖5),由于各面尺寸都是一樣的,沒有明確指定哪兩面是受壓面,故6個面都有垂直度要求,要求總長度偏差≤0.05mm。抗壓速度沒具體數(shù)值要求,只要求平穩(wěn)加載,直至最終試樣破壞,整個試驗過程超過30s,之后讀取最大破壞載荷值。然后計算最大抗壓數(shù)據(jù):ac=P/A(其中P是最大載荷,A是試樣實測橫截面面積)。

2.3兩種標(biāo)準(zhǔn)的不同點及實際應(yīng)用

兩種試樣大小形狀不一樣,國標(biāo)是圓柱體,美標(biāo)是立方體,抗壓速度也不大一樣,同一批原材料,同時用這兩種標(biāo)準(zhǔn)試驗,最終抗壓強度數(shù)值誤差一般不超過5%,可以認(rèn)為這些不同點對于最后的最大抗壓強度數(shù)值影響不大,所以兩種標(biāo)準(zhǔn)試驗方法幾乎沒有區(qū)別。

試樣優(yōu)缺點的總結(jié):

(1)國標(biāo)的試樣個子很大,一般常規(guī)復(fù)驗一組就要5個,很費料:美標(biāo)的就很省料。

(2)國標(biāo)的試樣是圓柱體,然后兩頭割下來就好,用普通車床都能加工:美標(biāo)則是立方體,加工繁瑣,精度要求高得多,普通車床沒法加工。

(3)國標(biāo)的試樣截面為小45mm,實際操作中,萬能試驗機想把它壓碎得到最大載荷,一般都要130~160kN,這個力實在太大,而且試樣高度也有45mm,導(dǎo)致試樣碎裂的時候碎片崩飛很厲害,雖然試驗標(biāo)準(zhǔn)要求要加保護罩,但做此試驗,操作人員安全性也要重視。美標(biāo)的試樣則個小,高度也低,最大載荷力是30kN左右,所以壓碎之后石墨碎片飛濺少很多,試驗安全系數(shù)高于國標(biāo)。

3抗彎試驗

3.1國標(biāo)(GB/T13465.2—2014)[6]

國標(biāo)抗彎試樣也是個圓柱體,尺寸為(小20mm±0.1mm)×(120mm±0.5mm),是個長條圓柱體。除了這個試樣,還需個抗彎裝置,就是用兩個相距100mm的支架把這個120mm的試樣支撐住,然后在試樣的當(dāng)中施加力,以5~10mm/min的速度往下壓,使試樣彎曲。石墨是脆性材料,沒有嚴(yán)格意義上的彎曲,只是需要測得石墨彎曲斷裂的最大載荷力,用公式a=8PL/mD3(其中P是最大載荷,L是支架跨距,D是直徑)計算。

3.2美標(biāo)

美標(biāo)里面石墨塊沒有抗彎試驗要求及標(biāo)準(zhǔn)。

3.3抗彎試驗實際應(yīng)用

由于美標(biāo)并無此項要求,故只說國標(biāo)抗彎。上面提過,石墨是脆性材料,對這種彎曲很敏感,用上述方法去做試驗,在很小的加載力下,試樣就斷了,合格指標(biāo)抗彎強度30MPa左右的載荷大致才1kN多點,而這1kN多點的力,對于機器來說,實在是有點小,導(dǎo)致該數(shù)值誤差偏大,數(shù)據(jù)不穩(wěn)定。

4熱膨脹試驗

4.1國標(biāo)

在國標(biāo)GB/T21432一2008《石墨制壓力容器》中對原材料有線膨脹系數(shù)的要求,但目前沒有專門的試驗標(biāo)準(zhǔn),目前數(shù)據(jù)是直接參照美標(biāo)的。

4.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP40)

此試驗的試樣沒有專門要求,用熱膨脹儀推薦的尺寸就好,加熱速度要求小于50℃/h。把試樣放入熱膨脹儀,設(shè)定要求溫度,之后儀器運行,到了溫度之后讀取線膨脹系數(shù)即可。

4.3熱膨脹試驗實際應(yīng)用

熱膨脹的試樣兩端需平行,平且光潔的表面和儀器要有足夠的接觸面積,而熱膨脹產(chǎn)生的位移是微米級別的,所以在做此試驗的時候,不得做別的產(chǎn)生震動的試驗,比如拉伸、沖擊試驗,并且要小心觸碰儀器引起的位移變化。

5滲透試驗

5.1國標(biāo)

在TsG21一2016《固定式壓力容器安全技術(shù)監(jiān)察規(guī)程》中石墨部分對原材料有滲透系數(shù)的要求,但目前沒有專門的試驗標(biāo)準(zhǔn),目前數(shù)據(jù)是直接參照美標(biāo)的。

5.2美標(biāo)(ASMEⅧ-1卷UIG篇/APP39)

此試驗的原理是用一個石墨管,內(nèi)部抽真空,之后關(guān)真空泵,讓空氣從石墨縫隙滲進去,然后等待一段時間,再根據(jù)此時石墨管內(nèi)部的壓力,用公式計算獲得滲透系數(shù),公式為:

式中,l2為管子長度:di為管子內(nèi)徑:do為管子外徑:v為測量得到的體積:Api為離開試樣時的空氣壓力:Ap為壓力差:△t為時間周期。

此試驗沒規(guī)定試樣尺寸,儀器也需自行設(shè)計。

5.3滲透試驗實際應(yīng)用

此試驗難度較大,需要自行設(shè)計測試裝置,而且需要抽真空。要保證所有接頭都不漏氣很難,別的接頭都可以利用焊接直接焊死,但真空閥那里沒法保證不漏氣,真空狀態(tài)下也沒有真空閥能完全關(guān)死,而且石墨管兩端也不能保證完全不漏氣,故此試驗所測得的石墨管內(nèi)部壓力不全是空氣滲透進石墨管導(dǎo)致的,而且這些誤差也無法消除,因為每個石墨管接觸情況不一樣。

另外,此試驗一般狀況是真空抽到100Pa左右,然后關(guān)了閥門,空氣開始通過石墨管滲透進去,一開始滲透較快,后面兩邊壓力差越小,滲透速度就越慢。而此試驗的△t沒有規(guī)定具體時間,如果是5min,滲透系數(shù)會很高,肯定超標(biāo),如果是4h以上,滲透系數(shù)會小標(biāo)準(zhǔn)一個數(shù)量級,不可能不合格。經(jīng)過反復(fù)試驗,目前我們?nèi)?.5h左右作為合理試驗△t。

6結(jié)語

在這5種試驗中,就抗拉試驗和抗壓試驗這兩種試驗國標(biāo)和美標(biāo)都有具體標(biāo)準(zhǔn)試驗方法,抗彎只有國標(biāo)才有,另外兩種試驗則是國標(biāo)向美標(biāo)靠攏,提了要求,但還沒有試驗方法。

另由于抗拉試驗和抗壓試驗兩種標(biāo)準(zhǔn)方法可以說不通用,所以同一材料,需要做兩組試驗,一組國標(biāo)的,一組美標(biāo)的,然后國內(nèi)規(guī)范用國標(biāo)數(shù)據(jù),國外規(guī)范用美標(biāo)數(shù)據(jù)。

國內(nèi)研究石墨材料起步較晚,所以有些試驗方法在筆者看來不是非常合理,我司也是石墨標(biāo)準(zhǔn)起草單位之一,有些問題業(yè)已提交,希望能夠有所改善。