摘要：自蔓延高溫合成技術(shù)是利用原料在初始點(diǎn)燃條件下化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的高溫高熱，使燃燒反應(yīng)自發(fā)地進(jìn)行，從而得到新的成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。通過對(duì)自蔓延高溫合成實(shí)驗(yàn)壓力和燃燒速率測(cè)試方法的研究，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求，選擇合適的壓力傳感器，并自行設(shè)計(jì)有效的燃燒速率測(cè)試系統(tǒng)，合理選擇監(jiān)測(cè)點(diǎn)，編制滿足測(cè)試需求的數(shù)據(jù)采集及控制程序，獲取大量有效實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為測(cè)定自蔓延燃燒過程中的壓力和速率變化曲線，進(jìn)行反應(yīng)熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)分析，對(duì)反應(yīng)安全進(jìn)行評(píng)估，提供有力的數(shù)據(jù)支持，并對(duì)相關(guān)研究具有重要的借鑒意義。
關(guān)鍵詞：自蔓延高溫合成；壓力測(cè)試；速率測(cè)試；傳感器

    自蔓延高溫合成(Self-propagating High-temperatureSynthesis，SHS)技術(shù)是利用原料在初始點(diǎn)燃條件下化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的高溫高熱，使燃燒反應(yīng)自發(fā)地進(jìn)行，從而得到新的成分和結(jié)構(gòu)的產(chǎn)物。SHS技術(shù)合成速度快、溫度高、合成產(chǎn)品稀疏多孔(孔隙的形成，一方面是由于反應(yīng)過程中原料中的氣體在急劇的升溫梯度下膨脹造成的，另一方面是雜質(zhì)的釋放、燃燒波的振蕩所造成的)。而孔隙度太高不利于長期固化包容有害物質(zhì)，有研究表明在含砂鋁熱劑熔融狀態(tài)時(shí)施加壓力，可提高生成材料的致密性。為測(cè)定自蔓延燃燒過程中的壓力變化曲線，進(jìn)行反應(yīng)熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)分析，對(duì)反應(yīng)安全進(jìn)行評(píng)估，有必要對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行系統(tǒng)的壓力和燃燒速率測(cè)量。

1 溫度測(cè)量系統(tǒng)組成及監(jiān)測(cè)點(diǎn)選取
    純鋁熱劑燃燒理論計(jì)算溫度在3 000℃以上，自蔓延高溫合成固化項(xiàng)目中采用的是加砂鋁熱劑，燃燒過程中砂子熔融吸收部分熱量降低鋁熱劑的燃燒溫度，且燃燒速度放慢，降低了純鋁熱劑燃燒時(shí)的劇烈反應(yīng)。
1. 1 含砂鋁熱劑壓力測(cè)試
1. 1. 1 壓力測(cè)試原理

    壓力傳感器選用壓阻壓力傳感器，由于容器內(nèi)溫度過高，可選擇壓為傳遞的方式來測(cè)量。傳感器分3段，前端為感應(yīng)部分，中段是壓力傳遞部分，后端是測(cè)試芯片及變送器。前端伸進(jìn)罐內(nèi)約10 mm，與罐內(nèi)填充砂土有一定距離，并罩上紗網(wǎng)，防止大量砂土進(jìn)入空腔，感應(yīng)膜片選擇在高溫下受壓變形量小的膜片；中間壓力傳遞部分選擇壓縮性小的硅油，壓力傳遞快、損失小，硅油毛細(xì)管的長度可根據(jù)所測(cè)壓力的溫度來決定；后端采用普通應(yīng)變片或者壓阻芯片均可，直接測(cè)量硅油傳遞的壓力并轉(zhuǎn)換成4～20 mA的標(biāo)準(zhǔn)電流。前端設(shè)計(jì)成小法蘭或者螺紋形式與罐體密封。這種方式可實(shí)現(xiàn)溫度為400℃左右時(shí)的靜態(tài)壓力測(cè)量，可滿足實(shí)驗(yàn)需求。
1．1．2 壓力測(cè)量系統(tǒng)組成
    如圖2所示：壓力測(cè)量系統(tǒng)主要由壓力傳感器、ADAM數(shù)據(jù)采集控制模塊、串行通訊模塊以及測(cè)量主機(jī)組成。根據(jù)測(cè)量的實(shí)際需要擬采用上海朝暉壓力儀器有限公司生產(chǎn)的壓力傳感器(ZH-PT124B)，該壓力傳感器測(cè)量范圍為0～10 MPa，精度為0．5％FS，滿足測(cè)量要求。

1．2 含砂鋁熱劑燃燒速率測(cè)試
1．2．1 燃燒測(cè)量原理
    實(shí)驗(yàn)所用自蔓延材料在常態(tài)情況下不導(dǎo)電，燃燒時(shí)導(dǎo)電。在實(shí)驗(yàn)容器內(nèi)按一定間距布置多個(gè)電探針測(cè)點(diǎn)，材料燃燒時(shí)不同位置探針依次導(dǎo)通，并形成脈沖供示波器采集。通過測(cè)量各探針導(dǎo)通時(shí)間，可推算出材料的燃燒速率。
1．2．2 燃燒測(cè)量系統(tǒng)組成
    如圖3所示，速率測(cè)量系統(tǒng)主要由探針、多通道脈沖形成網(wǎng)絡(luò)和示波器組成。其中示波器是采用Agilent公司的DS06014A示波器，該系列示波器可提供100 MHz的高帶寬和高達(dá)2GHz的采樣率，具有MegaZoomⅢ深存儲(chǔ)器以及高清晰的顯示器和靈活的觸發(fā)。其測(cè)量能力能夠滿足燃燒速率測(cè)量的要求。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及分析
2．1 壓力測(cè)試數(shù)據(jù)及分析
2．1.1 10kg含砂鋁熱劑實(shí)驗(yàn)壓力測(cè)量數(shù)據(jù)
    1)測(cè)試條件
    實(shí)驗(yàn)中含砂鋁熱劑用量10 kg，鋁熱劑和砂質(zhì)量比例1.8：1，裝藥直徑為25 cm，裝藥高度15 cm，埋深32 cm，點(diǎn)火方式為由上至下，鋁熱荊用圓柱形白鐵皮固定，砂土烘干。
    2)測(cè)試結(jié)果及分析
    圖4為實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試部分圖片，主要包括實(shí)驗(yàn)過程部分。

    通過對(duì)10 kg含砂鋁熱劑密閉容器壓力的測(cè)試可看出：容器內(nèi)壓力峰值在1．2MPa范圍，峰值時(shí)間為3．4 h范圍，溫度峰值在42℃范圍，峰值時(shí)間為5．5～6 h范圍，并且溫度起始階段有一個(gè)先下降后上升的過程，分析是因?yàn)槊荛]容器內(nèi)砂土水蒸氣蒸發(fā)所致，并且與實(shí)驗(yàn)完畢后，容器頂益布滿水蒸氣相印證。
2．1．2 15kg含砂鋁熱劑實(shí)驗(yàn)壓力測(cè)量數(shù)據(jù)
    1)測(cè)試條件
    實(shí)驗(yàn)中含砂鋁熱劑用量15 kg，鋁熱劑和砂質(zhì)量比例1．8：1，裝藥直徑為22 cm，裝藥高度22 cm，埋深43 cm，點(diǎn)火方式為由上至下，鋁熱劑用圓柱形白鐵皮固定，砂土烘干。
    2)測(cè)試結(jié)果及分析

    通過對(duì)15 kg含砂鋁熱劑密閉容器壓力的測(cè)試可看出：容器內(nèi)壓力峰值在1．8MPa范圍，壓力穩(wěn)定增加0．6 MPa左右，峰值時(shí)間為3．4 h范圍，溫度峰值在55℃范圍，峰值時(shí)間為5．5_h范圍，但溫度增加變化不是很穩(wěn)定，考慮主要是因?yàn)樯巴羶?nèi)水蒸汽不易控制所致，并且溫度起始階段也有一個(gè)先下降后上升的過程，分析是因?yàn)槊荛]容器內(nèi)砂土水蒸氣蒸發(fā)所致，此現(xiàn)象與實(shí)驗(yàn)完畢后，容器頂蓋布滿水蒸氣相印證。
2. 2 燃燒速率測(cè)試數(shù)據(jù)及分析

    通過對(duì)歷次20 kg和50 kg含砂鋁熱劑實(shí)驗(yàn)燃燒速率測(cè)試可看出：
    1)由上至下的點(diǎn)火方式，鋁熱劑燃燒平穩(wěn)，燃燒過程時(shí)間較長，不易出現(xiàn)燒偏現(xiàn)象，平均燃燒速率為0．47 mm／s；
    2)由下至上的點(diǎn)火方式，鋁熱劑燃燒劇烈，燃燒過程時(shí)間較短，易出現(xiàn)燒偏現(xiàn)象，平均燃燒速率為2．21mm／s。

3 結(jié)論
    通過多次實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，測(cè)量系統(tǒng)穩(wěn)定可靠，能夠滿足實(shí)驗(yàn)需求，獲取大量有效實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，為測(cè)定自蔓延燃燒過程中的壓力和燃燒速率變化曲線，進(jìn)行反應(yīng)熱力學(xué)、動(dòng)力學(xué)分析，對(duì)反應(yīng)安全進(jìn)行評(píng)估，提供有力的數(shù)據(jù)支持，并對(duì)相關(guān)研究具有重要的借鑒意義。